一、工作準備
試料用硫酸溶解后,加熱除氟,用鹽酸和水溶解沉淀,試液于原子吸收光譜儀波長589nm處用空氣-乙炔貧燃性火焰進行鈉量的測定。
二、試劑
鈉標準溶液:稱取3.089g預先在120℃烘干并在干燥器中冷卻的無水硫酸鈉,置于250mL燒杯中,加入100mL水溶解后,加入10mL鹽酸(2.2),移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.000mg鈉。
三、化學儀器和設備準備
四、分析步驟
1、試料
稱取0.5g試樣,精確至0.0001g。
2、測定次數
獨立地進行兩次測定,取其平均值。
3、空白試驗
隨同試料做空白試驗。
五、測定
在砂浴上緩慢溶解15-20分鐘,除去氟化物,然后升高溫度蒸發并冒煙。把它拿下來,冷卻到室溫。加入2mL鹽酸(2.2)和30mL水,在低溫砂浴上加熱,直至所有鹽溶解。冷卻后,轉移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,并充分混合。測試溶液將與測試樣品的空白測試溶液分離。在原子吸收光譜儀的波長589nm處,使用空氣-乙炔稀薄燃燒火焰,用水調零,測量鈉的吸光度,從測試溶液的吸光度中減去用樣品制成的空白吸光度,然后從工作曲線中檢查相應的鈉量。